废物分析全部过 100 目筛备用-黄金分析期货网

粘稠状的固体污泥样品准确称量 10.00g(m1，精确至 0.01g)，废物分析自然风干，不对比再次称重(m2，同前精确至 0.01g)，处理测试风干后称取 m2 的固体质量为 4.68g，研磨，废物分析全部过 100 目筛备用。不对比

微波消解：称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已研磨的同前样品，加入 6mL 盐酸、处理测试2mL 硝酸，固体拧紧盖子，废物分析放入微波消解仪进行消解(消解条件见表 1)。不对比微波消解程序结束后，同前旋开盖子，处理测试置于通风橱内的控温电热消解器上，180℃驱酸，至溶液体积小 1mL；将溶液转移入 50mL 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗坏血酸，用 5%HCl 溶液定容，即得到待测汞溶液。移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗坏血酸，用 5%HCl 溶液定容，置于 50℃水浴锅中恒温 30min，即得到待测砷溶液。

王水浴消解：称取 0.2000g(精确到 0.0001g)已研磨的样品于 50ml 具塞比色管中，加入 10mL 王水（1:1），加塞后摇匀，于沸水浴中消解 2h，取出冷却，用 5%HCl 溶液定容，即得到待测汞溶液。移取 10.00mL 汞的待测溶液于 50ml 容量瓶中，加入 5mL 硫脲－抗坏血酸，用 5%HCl 溶液定容，置于 50℃水浴锅中恒温 30min，即得到待测砷溶液。

2.4 标准溶液的配置本实验中采用仪器自动稀释配置不系列的浓度，设置汞含量为 0.100、0.200、0.400、0.800、 1.000μg/L 的标准系列；设置砷含量为 1.00、2.00、 4.00、8.00、10.00μg/L 的标准系列，测定不同五个浓度对应的荧光强度值。

开机，开载气，点火(原子化器炉丝)，设置仪器运行的最佳参数，建立新文件数据，仪器预热。在样品自动进样器中分别装入标准溶液和待测溶液，仪器需预热 1h。预热完成后分别测定标准曲线和样品的荧光值，测定后计算和分析数据结果。